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ई अध्ययन असंतत शीतलन क्रिस्टलाइजेशन के तहत निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के विकास तंत्र आरू प्रदर्शन प॑ NH4+ अशुद्धि आरू बीज अनुपात के प्रभाव के जांच करै छै, आरू निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के विकास तंत्र, तापीय गुण, आरू कार्यात्मक समूह प॑ NH4+ अशुद्धि के प्रभाव के जांच करै छै. कम अशुद्धि सांद्रता प॑ Ni2+ आरू NH4+ आयन SO42− के साथ बाइंडिंग लेली प्रतिस्पर्धा करै छै, जेकरऽ परिणामस्वरूप क्रिस्टल उपज आरू विकास दर म॑ कमी ​​आरू क्रिस्टलाइजेशन सक्रियण ऊर्जा म॑ वृद्धि होय छै । उच्च अशुद्धि सांद्रता पर, NH4+ आयन क॑ क्रिस्टल संरचना म॑ शामिल करी क॑ एक जटिल नमक (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O बनैलऽ जाय छै । जटिल नमक के निर्माण के परिणामस्वरूप क्रिस्टल के उपज आरू विकास दर बढ़ी जाय छै आरू क्रिस्टलाइजेशन सक्रियण ऊर्जा में कमी आबै छै । उच्च आरू निम्न दोनों तरह के NH4+ आयन सांद्रता के उपस्थिति स॑ जाली विकृति होय छै, आरू क्रिस्टल 80 °C तलक के तापमान प॑ तापीय रूप स॑ स्थिर होय छै । एकरऽ अलावा क्रिस्टल केरऽ विकास तंत्र प॑ NH4+ अशुद्धि केरऽ प्रभाव बीज अनुपात स॑ अधिक होय छै । जखन अशुद्धि के सांद्रता कम होइत अछि तखन अशुद्धि के स्फटिक सं जोड़ब आसान भ जाइत अछि; जब॑ सांद्रता अधिक होय छै त॑ अशुद्धि क॑ क्रिस्टल म॑ शामिल करना आसान होय ​​जाय छै । बीज कें अनुपात सं क्रिस्टल कें पैदावार मे काफी वृद्धि भ सकय छै आ क्रिस्टल कें शुद्धता मे किछु सुधार भ सकय छै.
निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट (NiSO4 6H2O) आब एकटा महत्वपूर्ण सामग्री छै जेकरऽ उपयोग विभिन्न उद्योगऽ म॑ करलऽ जाय छै, जेकरा म॑ बैटरी निर्माण, इलेक्ट्रोप्लेटिंग, उत्प्रेरक, आरू यहाँ तलक कि खाद्य, तेल, आरू इत्र के उत्पादन म॑ भी प्रयोग करलऽ जाय छै । 1,2,3 इलेक्ट्रिक वाहन कें तेजी सं विकास कें साथ एकर महत्व बढ़ी रहल छै, जे निकल आधारित लिथियम-आयन (LiB) बैटरी पर बेसि निर्भर छै. एनसीएम 811 जैसनऽ उच्च निकल वाला मिश्र धातु के उपयोग २०३० तलक हावी होय के उम्मीद छै, जेकरा स॑ निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के मांग आरू बढ़ी जैतै । लेकिन संसाधन के कमी के कारण उत्पादन बढ़ैत मांग के संग नहिं चल सकैत अछि, जाहि सं आपूर्ति आ मांग के बीच अंतर पैदा भ सकैत अछि. ई कमी न॑ संसाधन उपलब्धता आरू मूल्य स्थिरता के बारे म॑ चिंता पैदा करी देल॑ छै, जेकरा स॑ उच्च शुद्धता वाला, स्थिर बैटरी ग्रेड निकल सल्फेट केरऽ कुशल उत्पादन के जरूरत प॑ प्रकाश डाललऽ गेलऽ छै । १,४ के अनुसार
निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट केरऽ उत्पादन सामान्यतः क्रिस्टलाइजेशन द्वारा करलऽ जाय छै । विभिन्न विधियऽ म॑ शीतलन विधि एगो व्यापक रूप स॑ प्रयोग करलऽ जाय वाला तरीका छै, जेकरऽ फायदा छै कि ऊर्जा के खपत कम होय छै आरू उच्च शुद्धता वाला सामग्री के उत्पादन के क्षमता छै । 5,6 असंतत शीतलन क्रिस्टलीकरण कें उपयोग सं निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट कें क्रिस्टलीकरण पर शोध मे काफी प्रगति भेल छै. वर्तमान म॑ अधिकांश शोध तापमान, ठंडा होय के दर, बीज के आकार आरू पीएच जैसनऽ पैरामीटर क॑ अनुकूलित करी क॑ क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया म॑ सुधार प॑ केंद्रित छै । ७,८,९ लक्ष्य प्राप्त स्फटिकक स्फटिक उपज आ शुद्धता बढ़ेनाइ अछि । लेकिन, ई पैरामीटरऽ के व्यापक अध्ययन के बावजूद, क्रिस्टलाइजेशन के परिणाम प॑ अशुद्धि खास करी क॑ अमोनियम (NH4+) के प्रभाव प॑ देलऽ जाय वाला ध्यान म॑ अखनी भी बहुत अंतर छै ।
निष्कर्षण प्रक्रिया के दौरान अमोनियम अशुद्धि के उपस्थिति के कारण निकल के क्रिस्टलीकरण के लेल प्रयोग कैल जाय वाला निकल घोल में अमोनियम अशुद्धि के उपस्थिति के संभावना छै. अमोनिया कें उपयोग आमतौर पर सैपोनिफाइंग एजेंट कें रूप मे कैल जायत छै, जे निकल घोल मे NH4+ कें ट्रेस मात्रा छोड़य छै. 10,11,12 अमोनियम अशुद्धि के सर्वव्यापीता के बावजूद क्रिस्टल के गुण जैना स्फटिक संरचना, विकास तंत्र, तापीय गुण, शुद्धता आदि पर एकर प्रभाव के बारे में बहुत कम समझल गेल अछि | एकरऽ प्रभाव प॑ सीमित शोध महत्वपूर्ण छै, कैन्हेंकि अशुद्धि क्रिस्टल केरऽ विकास म॑ बाधा डाल॑ सकै छै या बदली सकै छै आरू कुछ मामला म॑ अवरोधक के रूप म॑ काम करै छै, जेकरा स॑ मेटास्टेबल आरू स्थिर क्रिस्टलीय रूपऽ के बीच संक्रमण प्रभावित होय जाय छै । 13,14 अइ कें लेल औद्योगिक दृष्टिकोण सं इ प्रभावक कें समझनाय महत्वपूर्ण छै, कियाकि अशुद्धि उत्पाद कें गुणवत्ता सं समझौता कयर सकय छै.
एक विशिष्ट सवाल के आधार प॑ ई अध्ययन के उद्देश्य निकल क्रिस्टल के गुणऽ प॑ अमोनियम अशुद्धि के प्रभाव के जांच करना छेलै । अशुद्धि कें प्रभाव कें समझला सं ओकर नकारात्मक प्रभाव कें नियंत्रित आ न्यूनतम करय कें लेल नव तरीका विकसित कैल जा सकय छै. इ अध्ययन मे अशुद्धि कें सांद्रता आ बीज अनुपात मे बदलाव कें बीच सहसंबंध कें सेहो जांच कैल गेलय. चूँकि उत्पादन प्रक्रिया मे बीज कें व्यापक रूप सं उपयोग कैल जायत छै, अइ अध्ययन मे बीज कें पैरामीटर कें उपयोग कैल गेलय, आ इ दूनू कारक कें बीच संबंध कें समझनाय आवश्यक छै. 15 ई दूनू पैरामीटर के प्रभाव के उपयोग क्रिस्टल के उपज, क्रिस्टल के विकास तंत्र, क्रिस्टल संरचना, आकृति विज्ञान, आ शुद्धता के अध्ययन के लेल कयल गेल छल। एकरऽ अलावा, केवल NH4+ अशुद्धि के प्रभाव म॑ क्रिस्टलऽ के गतिज व्यवहार, तापीय गुण, आरू कार्यात्मक समूहऽ के आरू जांच करलऽ गेलऽ छेलै ।
इस अध्ययन म॑ प्रयोग करलऽ गेलऽ सामग्री निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%) छेलै जे जीईएम द्वारा उपलब्ध कराय देलऽ गेलऽ छेलै; अमोनियम सल्फेट ((एनएच) एसओ, ≥ 99%) तियानजिन हुअशेंग कं, लिमिटेड से खरीदा; आसुत जल। प्रयोग कैल गेल बीज क्रिस्टल NiSO 6H2O छल, कुचलल गेल आ छलनी क 0.154 मिमी कें एक समान कण आकार प्राप्त कैल गेलय. NiSO 6H2O कें विशेषता तालिका 1 आ चित्र 1 मे दिखायल गेल छै.
निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के क्रिस्टलाइजेशन पर NH4+ अशुद्धि आरू बीज अनुपात के प्रभाव के जांच रुक-रुक क॑ ठंडा करै के उपयोग करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । सब प्रयोग 25 डिग्री सेल्सियस के प्रारंभिक तापमान पर कयल गेल छल । छाननी के दौरान तापमान नियंत्रण के सीमा क॑ देखत॑ हुअ॑ 25 °C क॑ क्रिस्टलाइजेशन तापमान के रूप म॑ चुनलऽ गेलऽ छेलै । कम तापमान वाला बुचनर कीप के उपयोग करी क॑ गरम घोलऽ के छाननी के दौरान अचानक तापमान म॑ उतार-चढ़ाव स॑ क्रिस्टलाइजेशन प्रेरित करलऽ जाब॑ सकै छै । ई प्रक्रिया गतिकी, अशुद्धि के अवशोषण, आरू विभिन्न क्रिस्टलीय गुणऽ क॑ काफी प्रभावित करी सकै छै ।
निकल घोल क॑ सबसें पहलऽ 224 ग्राम NiSO4 6H2O क॑ 200 मिलीलीटर आसुत पानी म॑ घोल क॑ तैयार करलऽ गेलऽ छेलै । चुनल गेल सांद्रता एकटा सुपरसैचुरेशन (S) = 1.109 स मेल खाइत अछि । अतिसंतृप्ति केरऽ निर्धारण घुललऽ निकल सल्फेट क्रिस्टल केरऽ घुलनशीलता के तुलना 25 डिग्री सेल्सियस प॑ निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट केरऽ घुलनशीलता स॑ करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । निचला सुपरसैचुरेशन क॑ ऐन्हऽ तरह स॑ चुनलऽ गेलऽ छेलै कि जब॑ तापमान क॑ प्रारंभिक स॑ कम करलऽ जाय छेलै त॑ सहज क्रिस्टलीकरण नै होय सक॑ ।
क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया प॑ NH4+ आयन सांद्रता के प्रभाव के जांच निकल घोल म॑ (NH4)2SO4 मिला क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । ई अध्ययन म॑ प्रयोग करलऽ गेलऽ NH4+ आयन सांद्रता 0, 1.25, 2.5, 3.75, आरू 5 g/L छेलै । घोल क॑ 60 डिग्री सेल्सियस प॑ 30 मिनट तलक गरम करलऽ गेलै जबकि 300 आरपीएम प॑ हिलायलऽ गेलै ताकि एक समान मिश्रण सुनिश्चित करलऽ जाय सक॑ । तखन घोल क॑ वांछित प्रतिक्रिया तापमान प॑ ठंडा करी देलऽ गेलै । जखन तापमान 25 डिग्री सेल्सियस पर पहुंच गेल तखन घोल मे अलग-अलग मात्रा मे बीज क्रिस्टल (बीज अनुपात 0.5%, 1%, 1.5%, आ 2%) मिला देल गेल। बीज अनुपात कें निर्धारण बीज कें वजन कें तुलना घोल मे NiSO4 6H2O कें वजन सं करय सं कैल गेलय.
बीज के क्रिस्टल के घोल में मिलला के बाद स्फटिकीकरण प्रक्रिया स्वाभाविक रूप स भेल । क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया 30 मिनट तक चलल। घोल क॑ फिल्टर प्रेस के उपयोग करी क॑ छानलऽ गेलै ताकि संचित क्रिस्टल क॑ घोल स॑ आरू अलग करलऽ जाय सक॑ । छाननी प्रक्रिया के दौरान क्रिस्टल क॑ नियमित रूप स॑ इथेनॉल स॑ धोलऽ जाय छेलै ताकि पुनः स्फटिकीकरण के संभावना कम स॑ कम होय जाय आरू घोल म॑ अशुद्धि के क्रिस्टलऽ के सतह प॑ कम स॑ कम आसंजन होय ​​जाय । क्रिस्टल क॑ धोबै लेली इथेनॉल क॑ चुनलऽ गेलऽ छेलै, कैन्हेंकि ई क्रिस्टल इथेनॉल म॑ अघुलनशील होय छै । छानल गेल क्रिस्टल क॑ 50 डिग्री सेल्सियस प॑ प्रयोगशाला इनक्यूबेटर म॑ रखलऽ गेलऽ छेलै । अइ अध्ययन मे उपयोग कैल गेल विस्तृत प्रयोगात्मक पैरामीटर तालिका 2 मे दिखायल गेल छै.
क्रिस्टल संरचना क॑ एक्सआरडी इंस्ट्रूमेंट (SmartLab SE—HyPix-400) के उपयोग करी क॑ निर्धारित करलऽ गेलऽ छेलै आरू NH4+ यौगिक केरऽ उपस्थिति के पता लगाय देलऽ गेलऽ छेलै । क्रिस्टल आकृति विज्ञान के विश्लेषण के लेल एसईएम विशेषता (Apreo 2 HiVac) करलऽ गेलऽ छेलै । क्रिस्टल केरऽ तापीय गुणऽ के निर्धारण टीजीए उपकरण (टीजी-२०९-एफ१ तुला) के उपयोग करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । कार्यात्मक समूहक कें विश्लेषण एफटीआईआर (जास्को-एफटी/आईआर-4एक्स) द्वारा कैल गेलय. नमूना केरऽ शुद्धता केरऽ निर्धारण आईसीपी-एमएस उपकरण (प्रोडिजी डीसी आर्क) के उपयोग करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । नमूना 0.5 ग्राम क्रिस्टल क॑ 100 एमएल आसुत जल म॑ घोल क॑ तैयार करलऽ गेलऽ छेलै । स्फटिकीकरण उपज (x) केरऽ गणना आउटपुट क्रिस्टल केरऽ द्रव्यमान क॑ सूत्र (1) के अनुसार इनपुट क्रिस्टल केरऽ द्रव्यमान स॑ विभाजित करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै ।
जहाँ x क्रिस्टल उपज छै, जे 0 स॑ 1 तलक भिन्न होय ​​छै, mout आउटपुट क्रिस्टल केरऽ वजन (g), min इनपुट क्रिस्टल केरऽ वजन (g), msol घोल म॑ क्रिस्टल केरऽ वजन छै, आरू mseed बीज क्रिस्टल केरऽ वजन छै ।
क्रिस्टलाइजेशन उपज केरऽ आरू जांच करी क॑ क्रिस्टल केरऽ विकास गतिकी के निर्धारण आरू सक्रियण ऊर्जा मान के अनुमान लगाय देलऽ गेलऽ छेलै । इ अध्ययन 2% बीज अनुपात आ पहिने कें समान प्रयोगात्मक प्रक्रिया सं कैल गेलय. समतापी स्फटिकीकरण गतिकी पैरामीटर क॑ अलग-अलग स्फटिकीकरण समय (10, 20, 30, आरू 40 मिनट) आरू प्रारंभिक तापमान (25, 30, 35, आरू 40 डिग्री सेल्सियस) प॑ क्रिस्टल उपज के मूल्यांकन करी क॑ निर्धारित करलऽ गेलऽ छेलै । प्रारंभिक तापमान पर चयनित सांद्रता क्रमशः 1.109, 1.052, 1, आरू 0.953 के सुपरसैचुरेशन (S) मान स॑ मेल खाबै छेलै । सुपरसैचुरेशन मान क॑ घुललऽ निकल सल्फेट क्रिस्टल केरऽ घुलनशीलता के तुलना प्रारंभिक तापमान प॑ निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट केरऽ घुलनशीलता स॑ करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । इस अध्ययन म॑ NiSO4 6H2O केरऽ घुलनशीलता 200 एमएल पानी म॑ अलग-अलग तापमान प॑ बिना अशुद्धि के चित्र 2 म॑ दिखालऽ गेलऽ छै ।
जॉनसन-मेल-अव्रमी (जेएमए सिद्धांत) के उपयोग समतापी स्फटिकीकरण व्यवहार के विश्लेषण के लेल करलऽ जाय छै । जेएमए सिद्धांत क॑ ऐसनऽ वजह स॑ चुनलऽ जाय छै कि जब॑ तलक घोल म॑ बीज के क्रिस्टल नै मिलै छै, तब तलक क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया नै होय छै । जेएमए सिद्धांत के वर्णन निम्नलिखित अछि :
जहाँ x(t) समय t पर संक्रमण का प्रतिनिधित्व करता है, k संक्रमण दर स्थिरांक का प्रतिनिधित्व करता है, t संक्रमण समय का प्रतिनिधित्व करता है, और n अवरामी सूचकांक का प्रतिनिधित्व करता है | सूत्र 3 सूत्र (2) स बनल अछि। स्फटिकीकरण के सक्रियण ऊर्जा आर्रेनियस समीकरण के उपयोग स॑ निर्धारित करलऽ जाय छै:
जहाँ kg प्रतिक्रिया दर स्थिरांक, k0 एक स्थिरांक, Eg क्रिस्टल वृद्धि की सक्रियण ऊर्जा, R मोलर गैस स्थिरांक (R=8.314 J/mol K), और T समतापी स्फटिकीकरण तापमान (K) है |
चित्र 3a सं पता चलय छै कि बीज अनुपात आ डोपेंट सांद्रता कें प्रभाव निकल क्रिस्टल कें उपज पर पड़य छै. जब॑ घोल म॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता बढ़ी क॑ २.५ ग्राम/लीटर होय गेलै त॑ क्रिस्टल केरऽ उपज ७.७७% स॑ घटी क॑ ६.४८% (बीज अनुपात ०.५%) आरू १०.८९% स॑ १०.३२% (बीज अनुपात २%) होय गेलै । डोपेंट केरऽ सांद्रता म॑ आरू वृद्धि के कारण क्रिस्टल केरऽ उपज म॑ तदनुरूप वृद्धि होय गेलै । सब सं बेसि उपज 17.98% तइक पहुंचल जखन बीज अनुपात 2% आ डोपेंट सांद्रता 5 ग्राम/लीटर छल. डोपेंट सांद्रता बढ़ला के साथ क्रिस्टल उपज पैटर्न म॑ बदलाव क्रिस्टल केरऽ विकास तंत्र म॑ बदलाव स॑ संबंधित होय सकै छै । जब॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता कम होय छै त॑ Ni2+ आरू NH4+ आयन SO42− स॑ जुड़ै लेली प्रतिस्पर्धा करै छै, जेकरा स॑ घोल म॑ निकल केरऽ घुलनशीलता म॑ वृद्धि आरू क्रिस्टल केरऽ उपज म॑ कमी ​​आबै छै । 14 जखन अशुद्धि केरऽ सांद्रता अधिक होय छै त॑ प्रतिस्पर्धा प्रक्रिया अखनी भी होय छै, लेकिन कुछ NH4+ आयन निकल आरू सल्फेट आयन के साथ समन्वय करी क॑ निकल अमोनियम सल्फेट केरऽ डबल नमक बनाबै छै । 16 दोहरा नमक केरऽ निर्माण स॑ घुलनशील पदार्थ केरऽ घुलनशीलता म॑ कमी ​​आबै छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल केरऽ उपज बढ़ी जाय छै । बीज अनुपात बढ़ला सं क्रिस्टल कें उपज मे लगातार सुधार भ सकय छै. बीज घुलनशील आयन कें संगठित आ क्रिस्टल बनावा कें लेल प्रारंभिक सतह क्षेत्र उपलब्ध करा क न्यूक्लियेशन प्रक्रिया आ स्वतःस्फूर्त क्रिस्टल कें विकास कें शुरु आत कयर सकय छै. जेना-जेना बीज अनुपात बढ़ै छै, आयन के संगठित होय के प्रारंभिक सतह क्षेत्रफल बढ़ै छै, जेकरा स॑ अधिक क्रिस्टल बनी सकै छै । अतः बीज अनुपात बढ़ला स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर आरू क्रिस्टल केरऽ उपज प॑ सीधा प्रभाव पड़ै छै । 17. 17
NiSO4 6H2O कें पैरामीटर: (a) क्रिस्टल उपज आ (b) टीकाकरण सं पहिने आ बाद मे निकल घोल कें पीएच.
चित्र 3b सं पता चलय छै कि बीज अनुपात आ डोपेंट सांद्रता बीज डालय सं पहिले आ बाद मे निकल घोल कें पीएच कें प्रभावित करय छै. घोल केरऽ पीएच केरऽ निगरानी के उद्देश्य घोल म॑ रासायनिक संतुलन म॑ बदलाव क॑ समझना छै । बीज कें क्रिस्टल डालय सं पहिले घोल कें पीएच घटय कें प्रवृत्ति होयत छै, जेकर कारण छै NH4+ आयन कें उपस्थिति जे H+ प्रोटॉन छोड़य छै. डोपेंट केरऽ सांद्रता बढ़ला स॑ अधिक H+ प्रोटॉन रिलीज होय जाय छै, जेकरा स॑ घोल केरऽ पीएच म॑ कमी ​​आबै छै । बीज कें क्रिस्टल डालला कें बाद सबटा घोल कें पीएच बढ़ जायत छै. पीएच प्रवृत्ति क्रिस्टल उपज प्रवृत्ति के साथ सकारात्मक रूप स॑ सहसंबंधित छै । सब सं कम पीएच मान 2.5 ग्राम/लीटर कें डोपेंट सांद्रता आ 0.5% बीज अनुपात पर प्राप्त कैल गेलय. जेना-जेना डोपेंट केरऽ सांद्रता बढ़ी क॑ ५ ग्राम/लीटर होय जाय छै, घोल केरऽ पीएच बढ़ी जाय छै । ई घटना काफी समझै योग्य छै, कैन्हेंकि घोल म॑ NH4+ आयन के उपलब्धता या त॑ अवशोषण के कारण, या समावेश के कारण, या क्रिस्टल द्वारा NH4+ आयन के अवशोषण आरू समावेश के कारण कम होय जाय छै ।
क्रिस्टल उपज प्रयोग आरू विश्लेषण आगू करलौ गेलै ताकि क्रिस्टल वृद्धि के गतिज व्यवहार के निर्धारण आरू क्रिस्टल वृद्धि के सक्रियण ऊर्जा के गणना करलऽ जाय सक॑ । समतापी स्फटिकीकरण गतिकी के पैरामीटर के व्याख्या विधि खंड में करलऽ गेलऽ छेलै । चित्र 4 म॑ जॉनसन-मेहल-अव्रमी (JMA) प्लॉट दिखालऽ गेलऽ छै जे निकल सल्फेट क्रिस्टल केरऽ विकास केरऽ गतिज व्यवहार क॑ दर्शाबै छै । प्लॉट क॑ ln t मान (समीकरण 3) के विरुद्ध ln[− ln(1− x(t))] मान क॑ प्लॉट करी क॑ उत्पन्न करलऽ गेलऽ छेलै । प्लॉट स॑ प्राप्त ढाल मान जेएमए सूचकांक (n) मान स॑ मेल खाबै छै जे बढ़तऽ क्रिस्टल केरऽ आयाम आरू विकास तंत्र क॑ दर्शाबै छै । जबकि कटऑफ मान वृद्धि दर क॑ दर्शाबै छै जेकरा स्थिरांक ln k द्वारा दर्शायलऽ जाय छै । जेएमए सूचकांक (n) मान 0.35 सं 0.75 धरि अछि. ई n मान संकेत करै छै कि क्रिस्टलऽ के एक-आयामी वृद्धि होय छै आरू प्रसार-नियंत्रित विकास तंत्र के पालन करै छै; 0 < n < 1 एक-आयामी विकास क॑ दर्शाबै छै, जबकि n < 1 प्रसार-नियंत्रित विकास तंत्र क॑ दर्शाबै छै । 18 तापमान बढ़ला के साथ स्थिरांक k के विकास दर कम होय जाय छै, जे ई दर्शाबै छै कि कम तापमान पर स्फटिकीकरण प्रक्रिया तेजी स॑ होय छै । एकरऽ संबंध कम तापमान प॑ घोल केरऽ अतिसंतृप्ति म॑ वृद्धि स॑ छै ।
जॉनसन-मेहल-अव्रमी (जेएमए) अलग-अलग क्रिस्टलाइजेशन तापमान पर निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के प्लॉट: (क) 25 °C, (b) 30 °C, (c) 35 °C आरू (d) 40 °C.
डोपेंट केरऽ जोड़ला स॑ सब तापमान प॑ विकास दर केरऽ एक जैसनऽ पैटर्न देखलऽ गेलै । जब॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता २.५ ग्राम/लीटर छेलै त॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर म॑ कमी ​​आबी गेलै, आरू जब॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता २.५ ग्राम/लीटर स॑ अधिक छेलै त॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर बढ़ी गेलै । जेना कि पहिने कहलऽ गेलऽ छै कि क्रिस्टल केरऽ विकास दर के पैटर्न म॑ बदलाव के कारण छै कि घोल म॑ आयन के बीच परस्पर क्रिया के तंत्र म॑ बदलाव होय छै । जब॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता कम होय जाय छै त॑ घोल म॑ आयनऽ के बीच प्रतिस्पर्धा प्रक्रिया स॑ घुलनशील पदार्थ केरऽ घुलनशीलता बढ़ी जाय छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर म॑ कमी ​​आबै छै । 14 एकरऽ अलावा डोपेंट केरऽ उच्च सांद्रता केरऽ जोड़ऽ स॑ विकास प्रक्रिया म॑ काफी बदलाव आबै छै । जब॑ डोपेंट केरऽ सांद्रता ३.७५ ग्राम/लीटर स॑ अधिक होय जाय छै त॑ अतिरिक्त नया क्रिस्टल नाभिक बन॑ छै, जेकरा स॑ घुलनशील पदार्थ केरऽ घुलनशीलता म॑ कमी ​​आबै छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर बढ़ी जाय छै । नयऽ क्रिस्टल नाभिक के निर्माण के प्रदर्शन डबल सॉल्ट (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O के निर्माण स॑ करलऽ जाब॑ सकै छै । 16 क्रिस्टल केरऽ विकास तंत्र केरऽ चर्चा करतें समय एक्स-रे विवर्तन केरऽ परिणाम डबल नमक केरऽ निर्माण के पुष्टि करै छै ।
जेएमए प्लॉट फंक्शन क॑ आगू मूल्यांकन करी क॑ क्रिस्टलाइजेशन केरऽ सक्रियण ऊर्जा के निर्धारण करलऽ गेलऽ छेलै । सक्रियण ऊर्जा केरऽ गणना आर्रेनियस समीकरण (समीकरण (4) म॑ दिखालऽ गेलऽ छै) के उपयोग करी क॑ करलऽ गेलऽ छेलै । चित्र 5a ln(kg) मान आरू 1/T मान के बीच संबंध दर्शाता है | तखन, प्लॉट स प्राप्त ढाल मान क उपयोग कए सक्रियण ऊर्जा क गणना कैल गेल । चित्र 5b अलग-अलग अशुद्धि सांद्रता के तहत क्रिस्टलीकरण के सक्रियण ऊर्जा मान दर्शाबै छै. परिणाम बताबै छै कि अशुद्धि के सांद्रता म॑ बदलाव सक्रियण ऊर्जा क॑ प्रभावित करै छै । बिना अशुद्धि के निकल सल्फेट क्रिस्टल के क्रिस्टलीकरण के सक्रियण ऊर्जा 215.79 किलोजेल/मोल छै. जब॑ अशुद्धि केरऽ सांद्रता २.५ ग्राम/लीटर पहुँची जाय छै त॑ सक्रियण ऊर्जा ३.९९% बढ़ी क॑ २२४.४२ किलोजेल/मोल होय जाय छै । सक्रियण ऊर्जा म॑ वृद्धि संकेत करै छै कि क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया केरऽ ऊर्जा बाधा बढ़ी जाय छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर आरू क्रिस्टल उपज म॑ कमी ​​आबै छै । जब॑ अशुद्धि केरऽ सांद्रता २.५ ग्राम/लीटर स॑ अधिक होय छै त॑ क्रिस्टलाइजेशन केरऽ सक्रियण ऊर्जा म॑ काफी कमी आबै छै । 5 ग्राम/लीटर अशुद्धि सांद्रता पर सक्रियण ऊर्जा 205.85 किलोजेल/मोल होयत छै, जे 2.5 ग्राम/लीटर अशुद्धि सांद्रता पर सक्रियण ऊर्जा सं 8.27% कम छै. सक्रियण ऊर्जा म॑ कमी ​​ई संकेत करै छै कि क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया म॑ सुविधा होय छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास दर आरू क्रिस्टल उपज म॑ वृद्धि होय छै ।
(a) ln(kg) बनाम 1/T के प्लॉट का फिटिंग एवं (b) सक्रियण ऊर्जा Eg विभिन्न अशुद्धि सांद्रता पर क्रिस्टलीकरण |
क्रिस्टल केरऽ विकास तंत्र केरऽ जांच एक्सआरडी आरू एफटीआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा करलऽ गेलऽ छेलै, आरू क्रिस्टल केरऽ विकास गतिकी आरू सक्रियण ऊर्जा के विश्लेषण करलऽ गेलऽ छेलै । चित्र 6 मे एक्सआरडी कें परिणाम दर्शाओल गेल छै. ई आंकड़ा पीडीएफ #08–0470 के अनुरूप छै, जे ई दर्शाबै छै कि ई α-NiSO4 6H2O (लाल सिलिका) छै । क्रिस्टल चतुर्भुज प्रणाली स॑ संबंधित छै, अंतरिक्ष समूह P41212 छै, इकाई कोशिका पैरामीटर a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90°, आरू आयतन 840.8 Å3 छै । ई परिणाम मनोमेनोवा एट अल द्वारा पहिने प्रकाशित परिणाम के अनुरूप छै. 19 NH4+ आयन केरऽ प्रवेश स॑ (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O केरऽ निर्माण भी होय छै । आंकड़ा पीडीएफ सं 31-0062 के अछि. क्रिस्टल मोनोक्लिनिक प्रणाली, अंतरिक्ष समूह P21/a स॑ संबंधित छै, इकाई कोशिका पैरामीटर a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90°, β = 106.93°, आरू आयतन 684 Å3 छै । ई परिणाम सु एट अल.20 द्वारा रिपोर्ट करलौ गेलौ पिछला अध्ययन के अनुरूप छै.
निकल सल्फेट क्रिस्टल के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न: (a–b) 0.5%, (c–d) 1%, (e–f) 1.5%, और (g–h) 2% बीज अनुपात | दाहिना छवि बामा छविक बढ़ल दृश्य अछि ।
जैना की चित्र 6b, d, f आ h मे दिखायल गेल छै, 2.5 g/L अतिरिक्त नमक कें निर्माण कें बिना घोल मे अमोनियम सांद्रता कें उच्चतम सीमा छै. जब॑ अशुद्धि केरऽ सांद्रता ३.७५ आरू ५ ग्राम/लीटर होय छै त॑ NH4+ आयन क॑ क्रिस्टल संरचना म॑ शामिल करी क॑ जटिल नमक (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O बनैलऽ जाय छै । आंकड़ऽ के अनुसार जटिल नमक केरऽ शिखर तीव्रता बढ़ी जाय छै, कैन्हेंकि अशुद्धि केरऽ सांद्रता ३.७५ स॑ बढ़ी क॑ ५ ग्राम/लीटर होय जाय छै, खास करी क॑ २θ १६.४७° आरू १७.४४° प॑ । जटिल नमक केरऽ शिखर म॑ वृद्धि केवल रासायनिक संतुलन के सिद्धांत के कारण होय छै । लेकिन 2θ 16.47° पर कुछ असामान्य चोटी देखलऽ जाय छै, जेकरा क्रिस्टल केरऽ लोचदार विरूपण के कारण मानलऽ जाब॑ सकै छै । 21 विशेषता निर्धारण कें परिणाम इहो बतायत छै की अधिक बीज अनुपात कें परिणामस्वरूप जटिल नमक कें शिखर तीव्रता मे कमी आबै छै. बीज अनुपात अधिक होय स॑ क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया म॑ तेजी आबै छै, जेकरा स॑ घुलनशील पदार्थ म॑ काफी कमी आबै छै । ऐन्हऽ म॑ क्रिस्टल केरऽ विकास प्रक्रिया बीज प॑ केंद्रित होय जाय छै, आरू घोल केरऽ अतिसंतृप्ति म॑ कमी ​​के कारण नया चरणऽ के निर्माण म॑ बाधा पहुँचै छै । एकरऽ विपरीत जब॑ बीज अनुपात कम होय छै त॑ स्फटिकीकरण प्रक्रिया धीमा होय जाय छै, आरू घोल केरऽ अतिसंतृप्ति अपेक्षाकृत उच्च स्तर प॑ रह॑ छै । ई स्थिति कम घुलनशील डबल नमक (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O के न्यूक्लियेशन के संभावना बढ़ाबै छै । डबल नमक कें लेल पीक तीव्रता कें आंकड़ा तालिका 3 मे देल गेल छै.
एनएच4+ आयन केरऽ उपस्थिति के कारण मेजबान जाली म॑ कोनो भी विकार या संरचनात्मक परिवर्तन के जांच करै लेली एफटीआईआर विशेषता करलऽ गेलऽ छेलै । 2% स्थिर बीज अनुपात वाला नमूनाक कें विशेषता देल गेलय. चित्र 7 मे एफटीआईआर विशेषता कें परिणाम दर्शाओल गेल छै. ३४४४, ३२५७ आरू १६४७ सेमी−१ प॑ देखलऽ गेलऽ चौड़ा चोटी अणु केरऽ O–H खिंचाव मोड के कारण छै । 2370 आरू 2078 सेमी−1 पर चोटी जल अणु के बीच अंतर-आणविक हाइड्रोजन बंधन के प्रतिनिधित्व करै छै । 412 सेमी−1 पर बैंड क॑ Ni–O खिंचाव कंपन के कारण मानलऽ जाय छै । एकरऽ अलावा, मुक्त SO4− आयन 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) आरू 1143 आरू 1100 cm−1 (υ3) प॑ चार प्रमुख कंपन मोड प्रदर्शित करै छै । प्रतीक υ1-υ4 कंपन मोड के गुण क॑ दर्शाबै छै, जहाँ υ1 गैर-पतन मोड (सममित खिंचाव), υ2 दोगुना पतित मोड (सममित झुकना) क॑ दर्शाबै छै, आरू υ3 आरू υ4 त्रिगुणित क्षय मोड (क्रमशः असममित खिंचाव आरू असममित झुकना) क॑ दर्शाबै छै । 22,23,24 विशेषता केरऽ परिणाम बताबै छै कि अमोनियम अशुद्धि केरऽ उपस्थिति स॑ 1143 सेमी-1 (चित्र म॑ लाल वृत्त स॑ चिह्नित) के तरंग संख्या प॑ एगो अतिरिक्त शिखर मिलै छै । 1143 सेमी-1 पर अतिरिक्त शिखर संकेत करै छै कि NH4+ आयन केरऽ उपस्थिति, चाहे ओकरऽ सांद्रता केरऽ कोय भी बात होय, जाली संरचना म॑ विकृति पैदा होय छै, जेकरा स॑ क्रिस्टल के अंदर सल्फेट आयन अणु केरऽ कंपन आवृत्ति म॑ बदलाव होय छै ।
क्रिस्टल विकास आरू सक्रियण ऊर्जा के गतिज व्यवहार स॑ संबंधित एक्सआरडी आरू एफटीआईआर परिणाम के आधार प॑ चित्र 8 म॑ एनएच4+ अशुद्धि के जोड़ऽ के साथ निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट के क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया के योजनाबद्ध रूप स॑ दर्शायलऽ गेलऽ छै । अशुद्धि के अभाव म॑ Ni2+ आयन H2O के साथ प्रतिक्रिया करी क॑ निकल हाइड्रेट [Ni(6H2O)]2− बनाबै छै । तखन, निकल हाइड्रेट अनायास SO42− आयन के साथ मिल क॑ Ni(SO4)2 6H2O नाभिक बनाबै छै आरू निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट क्रिस्टल म॑ बढ़ी जाय छै । जब॑ घोल म॑ अमोनियम अशुद्धि केरऽ कम सांद्रता (2.5 g/L या ओकरा स॑ कम) मिलालऽ जाय छै, त॑ [Ni(6H2O)]2− क॑ SO42− आयन के साथ पूरा तरह स॑ संयोजन करना मुश्किल होय जाय छै, कैन्हेंकि [Ni(6H2O)]2− आरू NH4+ आयन SO42− आयन के साथ संयोजन लेली प्रतिस्पर्धा करै छै, हालांकि अभी भी पर्याप्त सल्फेट आयन छै जे दोनों आयन के साथ प्रतिक्रिया करै छै । ई स्थिति के कारण स्फटिकीकरण के सक्रियण ऊर्जा में वृद्धि आरू स्फटिक के विकास में मंदी आबै छै । 14,25 निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट नाभिक के निर्माण आरू क्रिस्टल में बढ़ला के बाद क्रिस्टल के सतह पर कई NH4+ आरू (NH4)2SO4 आयन सोखलऽ जाय छै । ई बताबै छै कि NSH-8 आरू NSH-12 नमूना म॑ SO4− आयन (तरंग संख्या 1143 cm−1) केरऽ कार्यात्मक समूह बिना डोपिंग प्रक्रिया के बनलऽ रहै छै । जब॑ अशुद्धि केरऽ सांद्रता अधिक होय जाय छै त॑ NH4+ आयन क्रिस्टल संरचना म॑ शामिल होय जाय छै, जेकरा स॑ डबल लवण बन॑ छै । 16 ई घटना घोल म॑ SO42− आयन केरऽ कमी के कारण होय छै, आरू SO42− आयन अमोनियम आयन स॑ बेसी तेजी स॑ निकल हाइड्रेट स॑ जुड़ै छै । ई तंत्र डबल लवण केरऽ न्यूक्लियेशन आरू विकास क॑ बढ़ावा दै छै । मिश्र धातु प्रक्रिया के दौरान एक साथ Ni(SO4)2 6H2O आरू (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O नाभिक बन॑ छै, जेकरा स॑ प्राप्त नाभिक के संख्या म॑ वृद्धि होय छै । नाभिक केरऽ संख्या म॑ वृद्धि स॑ क्रिस्टल केरऽ विकास म॑ तेजी आरू सक्रियण ऊर्जा म॑ कमी ​​आबै छै ।
निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट क॑ पानी म॑ घोल क॑ थोड़ऽ मात्रा आरू बहुत मात्रा म॑ अमोनियम सल्फेट मिलाबै के आरू ओकरा बाद क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया करै के रासायनिक प्रतिक्रिया क॑ निम्नलिखित रूप स॑ व्यक्त करलऽ जाब॑ सकै छै ।
एसईएम विशेषता परिणाम चित्र 9 मे दिखायल गेल छै.लक्षणीकरण परिणाम संकेत करय छै कि अमोनियम नमक कें मात्रा आ बीज अनुपात क्रिस्टल कें आकार कें महत्वपूर्ण रूप सं प्रभावित नहि करय छै. बनलऽ स्फटिकऽ के आकार अपेक्षाकृत स्थिर रहै छै, हालांकि कुछ बिन्दु प॑ बड़ऽ स्फटिक प्रकट होय छै । लेकिन, बनलऽ क्रिस्टलऽ के औसत आकार प॑ अमोनियम नमक के सांद्रता आरू बीज अनुपात के प्रभाव के निर्धारण लेली अखनी भी आगू के विशेषता के जरूरत छै ।
NiSO4 6H2O के क्रिस्टल आकृति विज्ञान: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5% आरू (p–u) 2% बीज अनुपात जे NH4+ सांद्रता म॑ ऊपर स॑ नीचे तलक बदलाव क॑ दर्शाबै छै, जे क्रमशः 0, 1.25, 2.5, 3.75 आरू 5 g/L छै ।
चित्र 10a म॑ अलग-अलग अशुद्धि सांद्रता वाला क्रिस्टलऽ के टीजीए वक्र दिखालऽ गेलऽ छै । टीजीए विश्लेषण नमूनाक पर 2% बीज अनुपात कें साथ कैल गेलय. एनएसएच-20 नमूना प॑ भी एक्सआरडी विश्लेषण करलऽ गेलऽ छेलै ताकि बनलऽ यौगिक के निर्धारण करलऽ जाय सक॑ । चित्र 10b म॑ दिखालऽ गेलऽ एक्सआरडी परिणाम क्रिस्टल संरचना म॑ बदलाव के पुष्टि करै छै । थर्माग्रेविमेट्रिक मापन स॑ पता चलै छै कि सब संश्लेषित क्रिस्टल ८० डिग्री सेल्सियस तलक के तापीय स्थिरता प्रदर्शित करै छै । एकरऽ बाद जब॑ तापमान २०० डिग्री सेल्सियस तलक बढ़ी गेलै त॑ क्रिस्टल केरऽ वजन म॑ ३५% के कमी आबी गेलै । क्रिस्टलऽ के वजन घटै के कारण अपघटन प्रक्रिया होय छै, जेकरा म॑ ५ पानी के अणु के नुकसान होय ​​क॑ NiSO4 H2O बन॑ छै । जखन तापमान ३००–४०० डिग्री सेल्सियस धरि बढ़ि गेल तखन स्फटिक सभक वजन फेरसँ कम भऽ गेल । क्रिस्टल केरऽ वजन घटै के संख्या लगभग ६.५% छेलै, जबकि एनएसएच-२० क्रिस्टल केरऽ नमूना केरऽ वजन घटै के घटना कुछ अधिक छेलै, जे ठीक ६.६५% छेलै । एनएसएच-20 नमूना म॑ एनएच4+ आयन केरऽ एनएच3 गैस म॑ अपघटन के परिणामस्वरूप कुछ अधिक रिड्यूसिबिलिटी मिललै । जेना-जेना तापमान ३०० स॑ ४०० डिग्री सेल्सियस तलक बढ़लै, क्रिस्टलऽ के वजन कम होय गेलै, जेकरऽ परिणामस्वरूप सब क्रिस्टलऽ म॑ NiSO4 संरचना होय गेलै । 700°C स॑ 800°C तलक तापमान बढ़ला स॑ क्रिस्टल संरचना NiO म॑ बदली गेलै, जेकरा स॑ SO2 आरू O2 गैस केरऽ रिलीज होय गेलै ।25,26
निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट क्रिस्टल केरऽ शुद्धता डीसी-आर्क आईसीपी-एमएस उपकरण के उपयोग करी क॑ एनएच४+ सांद्रता के आकलन करी क॑ निर्धारित करलऽ गेलऽ छेलै । निकल सल्फेट क्रिस्टल के शुद्धता सूत्र (5) के उपयोग स॑ निर्धारित करलऽ गेलऽ छेलै ।
जहाँ Ma स्फटिक में अशुद्धियों का द्रव्यमान (mg), Mo स्फटिक का द्रव्यमान (mg), Ca घोल में अशुद्धियों की सांद्रता (mg/l), V घोल का आयतन (l) है |
चित्र 11 मे निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट क्रिस्टल के शुद्धता देखाओल गेल अछि | शुद्धता मान 3 विशेषता के औसत मान अछि | परिणाम बताबै छै कि बीज अनुपात आरू अशुद्धि के सांद्रता सीधा रूप स॑ बनलऽ निकल सल्फेट क्रिस्टलऽ के शुद्धता प॑ प्रभाव डालै छै । अशुद्धि केरऽ सांद्रता जेतना अधिक होय छै, अशुद्धि केरऽ अवशोषण ओतने अधिक होय छै, जेकरऽ परिणामस्वरूप बनलऽ क्रिस्टलऽ के शुद्धता कम होय जाय छै । लेकिन अशुद्धि केरऽ सांद्रता के आधार प॑ अशुद्धि केरऽ अवशोषण पैटर्न म॑ बदलाव आबी सकै छै, आरू परिणाम ग्राफ स॑ पता चलै छै कि क्रिस्टल द्वारा अशुद्धि केरऽ समग्र अवशोषण म॑ कोनो खास बदलाव नै होय छै । एकरऽ अलावा ई परिणाम ई भी दर्शाबै छै कि अधिक बीज अनुपात स॑ क्रिस्टलऽ के शुद्धता म॑ सुधार होय सकै छै । ई घटना संभव छै, कैन्हेंकि जब॑ बनलऽ अधिकांश क्रिस्टल नाभिक निकल नाभिक प॑ केंद्रित होय जाय छै त॑ निकल प॑ निकल आयन जमा होय के संभावना अधिक होय जाय छै । 27 के अनुसार
अध्ययन स॑ पता चललै कि अमोनियम आयन (NH4+) निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट क्रिस्टल केरऽ क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया आरू क्रिस्टलीय गुण क॑ काफी प्रभावित करै छै, आरू ई भी पता चललै कि क्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया प॑ बीज अनुपात केरऽ प्रभाव छै ।
2.5 ग्राम/लीटर स॑ अधिक अमोनियम केरऽ सांद्रता प॑ क्रिस्टल केरऽ उपज आरू क्रिस्टल केरऽ विकास दर म॑ कमी ​​आबै छै । 2.5 ग्राम/लीटर स॑ अधिक अमोनियम केरऽ सांद्रता प॑ क्रिस्टल केरऽ उपज आरू क्रिस्टल केरऽ विकास दर बढ़ी जाय छै ।
निकल घोल म॑ अशुद्धि केरऽ जोड़ला स॑ SO42− लेली NH4+ आरू [Ni(6H2O)]2− आयन के बीच प्रतिस्पर्धा बढ़ी जाय छै, जेकरा स॑ सक्रियण ऊर्जा म॑ वृद्धि होय छै । अशुद्धि केरऽ उच्च सांद्रता डालला के बाद सक्रियण ऊर्जा म॑ कमी ​​के कारण क्रिस्टल संरचना म॑ NH4+ आयन केरऽ प्रवेश होय छै, जेकरा स॑ डबल नमक (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O बन॑ छै ।
अधिक बीज अनुपात कें उपयोग सं निकल सल्फेट हेक्साहाइड्रेट कें क्रिस्टल उपज, क्रिस्टल विकास दर आ क्रिस्टल शुद्धता मे सुधार भ सकय छै.
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